化研当原子化器高度为 8mm 时

2.1.2 原子化器高度的地表的优选择

原子化器的高低， 决定了激发光源照射在氩 氢火焰上的水总位置。 当激发光源照射在氩氢火焰上 原子蒸气密度最大的原荧位置时， 得到的光法原子荧光信 号最大。 本试验以 5.0μg/L 铅标准溶液为测定对 象，测定 考察了原子化器高度在 8-13mm 时的条件荧光强 度变化情况。 如图 3 所示，化研当原子化器高度为 8mm 时，地表的优荧光值较低，水总噪音也较低，原荧随着高度增加，光法荧光 值逐渐变大，测定当增大到 10mm 时，条件荧光值达到最大，化研 噪音变化不大，地表的优当超过 12mm 时，荧光值明显下降， 噪音明显变大。 所以，选择荧光值较高、噪音较低 的原子化器高度，本研究选定 10mm。

2.1.3 载气和屏蔽气流量的选择

载气和屏蔽气流量的大小对荧光强度有明显 的影响。 当载气流量过小，氩氢火焰不稳定，噪声 水平较高，荧光强度较低且测量重现性较差，随着 流量的增大，荧光强度逐渐增大，稳定性也较好， 但流速过大时，原子蒸气会被稀释，导致灵敏度下 降，重现性变差。 由图 4 可知，以 5.0μg/L 铅标准溶 液为测定对象，当载气流量为 300mL/min 时，荧光 强度达到最大，且稳定性较好，本试验选择载气流 量为 300mL/min。 屏蔽气流量小时，氩氢火焰肥大， 信号不稳定；流量过大时，氩氢火焰细长，信号同 样不稳定且灵敏度降低。 当载气流量为 800mL/min 时，荧光强度达到最大，且稳定性较好。

2.2 实验条件的确定

2.2.1 介质种类及酸度的确定

铅的氢化物发生体系中， 体系的酸度对铅烷 的生成效率影响很大， 由于铅仅在一个很窄的酸 度范围内才可形成氢化物，过大或是过小，都会直 接影响到实验结果准确性， 所以应严格控制样品 的介质酸度。 因此，本研究考察了体系中不同介质 和不同酸度对铅烷生成效率的影响。 以盐酸和硝 酸为介质，分别配制不同酸度（0.2%、0.5%、0.8%、 1.0%、1.2%、1.5%）5.0μg/L 铅 标 准 溶 液 为 测 定 对 象，分别测定。 如图 6 所示，酸度较低时，铅烷的生 成效率较低，随 着 酸 度 增 加 ，以 盐 酸 为 介 质 ，酸 度 达 到 1.0% 时 ， 以 硝 酸 为 介 质 ， 酸 度 达 到 0.8%时 ，生 成 效 率 较 高 ，酸 度 超 过 1.2%时 ，荧 光 值 剧 烈 下 降 。 本 研 究 最 终 确 定 以 1.0%的 盐 酸作为样品介质酸度。

声明：参考环境研究与监测2020年3月

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